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平衡時,庫侖法滴定杯中會產(chǎn)生大量氣泡造成很高的漂移值,使用新鮮試劑時也是如此,造成這種結(jié)果的原因是什么?
庫侖法發(fā)生電極的陽極將卡爾費休試劑中的碘離子氧化生成碘單質(zhì),在陰極看到的氣泡是氫離子(H+)還原生成氫氣(H2)的結(jié)果。
打開滴定杯或填充新鮮試劑后,平衡過程會去除攜帶到系統(tǒng)中的任何水分,避免樣品水分測定產(chǎn)生偏差。去除水分的過程導致漂移值升高,且在平衡過程中會產(chǎn)生上述氫氣。因此,出現(xiàn)氣泡是全正常的,無需擔心。通常,滴定杯中的水量越多,漂移值越高,產(chǎn)生的氫氣越多。
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卡爾費休水分測定儀的的適宜清洗頻率是多久?
關(guān)于何時清洗卡爾費休水分測定儀并沒有嚴格的規(guī)定,清洗間隔很大程度取決于添加到滴定杯中的樣品類型和數(shù)量。溶解性差、指示電極污染(表面上有沉積層)、由于大量樣品引發(fā)記憶效應均是清洗儀器的合適理由。
漂移也是一個很好的判斷指標。如果出現(xiàn)較高且不穩(wěn)定的漂移值,則建議清洗滴定杯或重新填充工作介質(zhì)。
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如何清洗卡爾費休水分測定儀?
對于已安裝的滴定杯,可以使用乙醇簡單沖洗。如需清洗,應將滴定杯從儀器中取出。水、甲醇等溶劑或清潔劑都可以用來清洗卡爾費休水分測定儀。如果遇到指示電極或庫侖法發(fā)生電極受到污染的情況,濃硝酸也可作為氧化劑使用。
上述清洗方案都可以,但一定要記?。呵逑催^程的最后一步一定是用乙醇沖洗,然后在烘箱中適當干燥或使用吹風機(不高于50℃)去除盡可能多的附著水。
切勿使用酮類(如,丙酮)清洗卡爾費休水分測定儀!因為酮類物質(zhì)會與甲醇發(fā)生反應釋放出水分,如果清洗后的滴定杯中仍有殘留的酮,它們會與卡爾費休試劑中的甲醇發(fā)生反應,可能會導致漂移值過高而無法開始任何滴定。
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是否可以使用清潔劑或牙膏來清洗雙鉑針電極?
對于指示電極的清洗,通常使用醇類溶劑沖洗后用紙巾拋光即可。也可使用洗滌劑、牙膏或瑞士萬通提供的拋光套件。
只需確保清洗完成后正確沖洗電極,去除所使用清潔劑的殘留后,方可再次使用電極。
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如何清洗有隔膜發(fā)生電極?
從滴定杯中取出發(fā)生電極后,處理掉陰極液,然后用水沖洗電極。
將發(fā)生電極垂直放置(如,在錐形瓶中),并用保護帽蓋住電極連接器防止腐蝕;用幾毫升濃硝酸填充發(fā)生電極,讓酸流過隔膜;然后用水填充陰極室,并再次讓液體流過隔膜;多次重復用水沖洗步驟,以確保殘留的硝酸都從隔膜上沖走。
(請注意,如果污染程度較低,可以省略硝酸處理步驟!)
將一些甲醇倒入發(fā)生電極中以去除水分。重復此步驟幾次,
去除殘留水分。
在烘箱中或使用吹風機(不高于50℃)正確干燥電極。
完成此清洗步驟后,電極嶄新如初,可再次用于滴定。