水分測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果的影響因素（一）

　一、影響因素

　　1.電極的影響

　　卡氏滴定是通過(guò)電極傳輸?shù)男盘?hào)判定反應(yīng)終點(diǎn)，因此，電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導(dǎo)致電極靈敏度下降，如雜質(zhì)附著于電極表面，可使電極靈敏度降低，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；電極使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，也會(huì)導(dǎo)致電極靈敏度降低。因此，電極在使用前應(yīng)及時(shí)檢查維護(hù)。

　　2.電解液的影響

　　正常的測(cè)定過(guò)程，每100mL電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)。在實(shí)際測(cè)定中，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，空氣中的水分會(huì)對(duì)卡氏試劑產(chǎn)生影響，甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會(huì)迅速降低，這些因素都會(huì)促使電解液敏感性降低；電解過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強(qiáng)烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色，滴定終點(diǎn)時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液。

　　3.進(jìn)樣要求與進(jìn)樣量的影響

　　當(dāng)將樣品注入電解液時(shí)，應(yīng)注意針頭需插入液面下，并避免與電解池壁或電極接觸，以防樣品損失。但普通進(jìn)樣針由于其針尖較短較粗，無(wú)法達(dá)到上述要求。選擇進(jìn)樣針時(shí)，應(yīng)盡量選擇針尖長(zhǎng)度在15cm左右的進(jìn)樣針，此進(jìn)樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，進(jìn)樣量應(yīng)與其含水量一致。但如果進(jìn)樣速度較慢，樣品會(huì)揮發(fā)或吸收空氣中的水分，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。為在短時(shí)間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進(jìn)樣，可在水分測(cè)定儀旁配置一臺(tái)最小分度為0.01mg的電子天平，進(jìn)樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進(jìn)樣，從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。