膜電極法
【原理】
氧敏感薄膜電極由兩個與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體,水和可溶解物質(zhì)不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原,產(chǎn)生微弱的擴散電流,在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。電極法的測定下限取決于所用的儀器,一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色,含有可和碘反應的有機物時,不宜用碘量法及其修正法測定,可用電極法。但水樣中含有氮、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣,可能干擾測定,需要經(jīng)常更換薄膜或校準電極。
【儀器】
1.溶解氧測定儀:儀器分為原電池式和極譜式(外加電壓)兩種。
2.溫度計:精確至0.5℃。
【試劑】
1.亞硫酸鈉。
2.二價鈷鹽(CoCl2.6H2O)
【步驟】
使用儀器時,按說明書操作。
1.測試前的準備
(1)按儀器說明書裝配探頭,并加入所需的電解質(zhì)。使用過的探頭,要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或鐵銹狀物質(zhì)。必要時,需取下薄膜重新裝配。
(2)零點校正:將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中,進行校零。
(3)校準:按儀器說明書要求校準,或取500mL蒸餾水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法測其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中(防止曝氣充氧),調(diào)節(jié)儀器到碘量法測定數(shù)值上。當儀器無法校準時,應更換電解質(zhì)和敏感膜。
2.水樣的測定
按儀器說明書進行,并注意溫度補償。
【精密度與準確度】
經(jīng)6個實驗室分析人員在同一實驗室用不同型號的溶解氧測定儀,測定溶解氧含量為4.8~8.3mg/L的5種地面水,每個樣品測定值相對標準偏差不超過4.7%;絕對誤差(相對于碘量法)小于0.55mg/L。