銅片腐蝕測(cè)定儀是石油化工、能源檢測(cè)等領(lǐng)域的重要設(shè)備,用于評(píng)估各類石油產(chǎn)品對(duì)銅片的腐蝕程度,對(duì)油品質(zhì)量控制、設(shè)備安全運(yùn)行具有關(guān)鍵意義。本文以符合 GB/T 5096、GB/T 7326、ASTM D4048、ISO 6251 等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的儀器為例,詳細(xì)介紹其操作流程及注意事項(xiàng),幫助用戶規(guī)范使用、精準(zhǔn)檢測(cè)。
一、使用前的準(zhǔn)備工作
1. 儀器與試劑檢查
儀器外觀:確認(rèn)銅片腐蝕測(cè)定儀(如 4 孔型)無機(jī)械損傷,電源線連接牢固,油浴槽無漏油,控溫系統(tǒng)、計(jì)時(shí)系統(tǒng)顯示正常。
配件齊全:準(zhǔn)備清潔的玻璃試管、磨口錐形瓶、鑷子、砂紙(600 號(hào)以上)、無水乙醇、石油醚(或苯)等溶劑,以及標(biāo)準(zhǔn)銅片(純度≥99.9%)。
試劑純度:所用溶劑需符合分析純標(biāo)準(zhǔn),避免雜質(zhì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2. 銅片預(yù)處理
打磨拋光:用鑷子夾住銅片,先用細(xì)砂紙(如 600 號(hào))單向打磨,去除表面氧化層及污漬,直至銅片表面光亮無劃痕;再用更細(xì)的砂紙(如 1000 號(hào))拋光,確保表面平整光潔。
清潔干燥:將打磨后的銅片浸入無水乙醇或石油醚中,用脫脂棉擦拭去除碎屑,避免手指直接接觸銅片表面(可用鑷子操作),隨后置于干凈濾紙上晾干備用。
3. 樣品準(zhǔn)備
液體樣品:若為汽油、柴油等液體,需確保樣品未受污染,搖勻后倒入磨口錐形瓶中,避免氣泡產(chǎn)生;若樣品含固體顆粒,需用濾紙過濾(特殊標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定除外)。
固體或半固體樣品:如潤(rùn)滑油,需加熱至流動(dòng)狀態(tài)(不超過其閃點(diǎn)),冷卻至室溫后取樣。
二、儀器操作步驟
1. 溫度設(shè)置與油浴預(yù)熱
控溫參數(shù):根據(jù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定油浴溫度。例如:
GB/T 5096:航空汽油、噴氣燃料等測(cè)試溫度為 50℃±1℃,測(cè)試時(shí)間 3 小時(shí);
ASTM D130:潤(rùn)滑油測(cè)試溫度可能為 100℃±1℃,時(shí)間 3 小時(shí)。
預(yù)熱操作:開啟儀器電源,通過控制面板設(shè)置目標(biāo)溫度,啟動(dòng)加熱功能。油浴升溫過程中,觀察溫度顯示是否穩(wěn)定,達(dá)到設(shè)定溫度后恒溫至少 10 分鐘,確保溫度均勻。
2. 樣品裝樣與銅片浸入
試管準(zhǔn)備:取清潔干燥的玻璃試管,倒入約 30ml 樣品(液面高度需符合標(biāo)準(zhǔn)要求,通常距試管口 2-3cm)。
銅片放置:用鑷子將預(yù)處理好的銅片小心放入試管中,確保銅片全浸沒于樣品中,且不與試管壁接觸。
密封試管:迅速用玻璃塞或鋁箔密封試管,避免樣品揮發(fā)或污染。
3. 樣品放入油浴與計(jì)時(shí)
放入儀器:將裝有樣品和銅片的試管放入測(cè)定儀的加熱孔中(如 4 孔位),確保試管垂直且浸入油浴深度符合要求(通常油浴液面高于樣品液面 2cm 以上)。
啟動(dòng)計(jì)時(shí):按 “開始" 鍵,儀器自動(dòng)記錄時(shí)間。部分儀器支持定時(shí)報(bào)警功能,可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定測(cè)試時(shí)長(zhǎng)(如 1 小時(shí)、3 小時(shí)等)。
4. 實(shí)驗(yàn)過程監(jiān)控
溫度穩(wěn)定性:實(shí)驗(yàn)中需觀察油浴溫度是否波動(dòng)在 ±0.1℃ 范圍內(nèi)(儀器采用 PID 控溫技術(shù)時(shí),穩(wěn)定性較高),若溫度異常,需暫停實(shí)驗(yàn)并檢查加熱系統(tǒng)或傳感器。
避免干擾:實(shí)驗(yàn)期間保持儀器周圍環(huán)境穩(wěn)定,避免振動(dòng)或頻繁開關(guān)儀器門,防止溫度波動(dòng)影響結(jié)果。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)束與結(jié)果判斷
1. 取出銅片與清洗
冷卻樣品:到達(dá)設(shè)定時(shí)間后,關(guān)閉加熱功能,用鑷子取出試管,置于通風(fēng)處冷卻至室溫(避免直接接觸冷水加速冷卻,可能導(dǎo)致冷凝水影響銅片)。
清洗銅片:戴潔凈手套或用鑷子取出銅片,浸入石油醚或無水乙醇中,輕輕擦拭表面附著的樣品(注意勿損傷銅片表面),隨后用濾紙吸干溶劑。
2. 腐蝕等級(jí)判斷
對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)色卡:將清洗后的銅片與 GB/T 5096 或 ASTM D130 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的腐蝕等級(jí)色卡對(duì)比,觀察銅片表面顏色變化。常見腐蝕等級(jí)如下:
1 級(jí)(輕度腐蝕):表面呈淡橙色,輕微變暗或斑點(diǎn);
2 級(jí)(中度腐蝕):表面呈深橙色、紫紅色或有腐蝕斑點(diǎn);
3 級(jí)(重度腐蝕):表面呈暗褐色、黑色或覆蓋黑色薄膜;
4 級(jí)(嚴(yán)重腐蝕):表面出現(xiàn)片狀剝落或脆化。
注意事項(xiàng):判斷時(shí)需在自然光或標(biāo)準(zhǔn)光源下進(jìn)行,避免強(qiáng)光或陰影干擾;若銅片表面有不均勻腐蝕,需記錄具體特征(如斑點(diǎn)位置、面積等)。
四、維護(hù)保養(yǎng)與安全提示
1. 儀器維護(hù)
油浴清潔:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,及時(shí)清理油浴槽內(nèi)的樣品殘留,定期更換浴油(建議每 3-6 個(gè)月一次,視使用頻率而定),避免油質(zhì)劣化影響控溫精度。
部件檢查:定期檢查加熱元件、傳感器、計(jì)時(shí)器的功能是否正常,發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)聯(lián)系專業(yè)人員維修。
銅片管理:備用銅片需存放在干燥器中,避免氧化;每次實(shí)驗(yàn)后廢棄的銅片需按實(shí)驗(yàn)室廢棄物處理規(guī)定處置。
2. 安全操作
防燙防爆:油浴溫度較高,操作時(shí)需戴隔熱手套;測(cè)試易揮發(fā)樣品(如汽油)時(shí),需確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離火源。
試劑安全:使用石油醚、乙醇等易燃溶劑時(shí),禁止明火操作,廢液需分類收集并交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理。
五、常見問題與解決方法
問題可能原因解決措施
銅片表面模糊清洗不全或溶劑污染重新用干凈溶劑清洗銅片
腐蝕等級(jí)異常樣品污染或溫度控制偏差重新取樣,檢查油浴溫度穩(wěn)定性
儀器不加熱加熱元件故障或電源接觸不良檢查電源線及加熱模塊,聯(lián)系維修